本发明公开了一种Fe-Ni-P-RE多元合金镀层及其电沉积制备方法和应用。电沉积得到的合金镀层包含Fe、Ni、P以及RE元素，其中铁的质量百分比为20%-65%，镍的质量百分比为25%-70%，铁和镍两者质量百分比之和为65%-90%，稀土元素的质量百分比为2%-25%，余量为磷。镀液主要包含以下组分：亚铁盐、镍盐、NaH2PO2、RECl3、H3BO3和Na3C6H5O7。通过对镀液中主盐、络合剂以及工艺的调整，可获得各种不同组分的多元合金镀层。本发明在节约成本的同时，实现了对所得镀层在成分上的可控调节，进而改善热膨胀系数、电性能、磁性能等指标，在微电子领域的应用中有良好的适用性。