本发明公开了一种多孔金刚石或多孔立方碳化硅自支撑膜的制备方法，包括：提供基体材料，并对基体材料表面进行预处理得到较高的金刚石形核率；将预处理过的基体置于微波等离子体化学气相沉积或者热丝化学气相沉积反应器中，在600-900℃的温度下，制备金刚石/立方碳化硅复合膜；将所得的复合膜进行选择性刻蚀：1）在70℃以上的温度下，在氢氟酸和硝酸的混合腐蚀液中刻蚀，得到多孔金刚石自支撑膜；（2）在500℃以上的温度下，于含氧气体的气氛中加热，得到多孔立方碳化硅自支撑膜。在不使用任何模板和电极材料的情况下，获得的多孔金刚石和多孔立方碳化硅自支撑膜具有可控的孔径，孔隙率以及厚度，适用于工业应用及基础研究。