本发明提供了一种制备微观结构具有壳核的碳包裹铁氮化物(Fe3N)及其复合磁性纳米颗粒的溶液化学方法。该方法采用可溶解于有机溶剂的金属盐前驱体材料，与适量具有还原性的有机溶剂、表面活性剂和有机胺在四口烧瓶中混合；在无氧环境下，混合物被加热到反应温度，保温一定时间，可以获得碳包裹铁氮化物(Fe3N)及其复合磁性纳米颗粒。该方法工艺简单、制备温度低、反应时间短，能够合成尺寸为10-500纳米的碳包裹铁氮化物(Fe3N)及其复合磁性纳米颗粒，特别是使用有机胺作为氮源，不产生对环境和健康有毒有害的含氨废气，产生的碳在纳米颗粒表面形成碳壳层保护，使铁氮化物(Fe3N)及其复合磁性纳米颗粒的性质更加稳定，有利于其在不同的条件下稳定应用。