本发明属于化学沉积技术领域,具体为一种制备铁镍磷化学镀层的新方法,该镀层能广泛应用于(微)电子工业､宇航及通用工程｡该方法通过酒石酸钾钠､柠檬酸三钠､两种具有-N(CH2COOH)2基团的有机混合添加剂及氨水组成的复合络合体系,控制溶液中游离Fe2+离子及Ni2+离子的浓度,抑制镍还原速度且同时提高铁还原速度,从而提高镀层中的铁含量,该复合络合体系可与杂质离子络合,提高溶液可容纳金属杂质离子的浓度,尤其适用于在硅芯片及铜表面制备高铁含量的铁镍磷化学镀层｡在硅片表面所得镀层组成为:铁原子百分含量为0-50%可控,磷原子百分含量为2-18%,余量为镍;在铜片表面所得镀层的铁原子百分含量为0-90%可控,磷原子百分含量为2-16%,余量为镍｡