本发明涉及光电化学电池领域，具体为一种金属氧化物多孔单晶阵列薄膜的制备方法。以SiO2纳米球等作为模板，通过分散、离心等手段将其成膜在基体上，利用水(溶剂)热、电化学沉积以及化学(物理)气相沉积等方法在沉有造孔模板薄膜的基体上生长金属氧化物单晶阵列薄膜，最后通过化学溶解或高温烧结等方法去除模板获得金属氧化物多孔单晶阵列薄膜。本发明在沉有造孔模板薄膜的基体上生长金属氧化物单晶阵列薄膜，去除模板后得到金属氧化物多孔单晶阵列薄膜的方法，金属氧化物多孔单晶阵列薄膜是光化学电池中光电极材料的理想电极结构，兼具大的比表面积(提供更多反应活性位以及吸光材料担载量)和高的载流子迁移特性。