本发明提供了一种超高硬度难熔金属纳米晶镀层及其制备方法。首先，利用电沉积技术在金属基底上电镀微米级厚度的钼氧合金镀层；然后将镀层放置在氢气流中还原退火，获得高硬度、高热稳定性难熔金属纳米晶镀层。该镀层具有均匀分布的等轴晶结构，平均晶粒尺寸在4‑200nm之间，硬度最高可达18Gpa，是粗晶钼的4倍以上。本发明制备的难熔金属纳米晶镀层不仅具有优异的力学性能和热稳定性，而且相比其他制备难熔金属镀层的方法还具有制备成本低、制备流程简单的优势。可应用于铜、镍及其合金，以及不锈钢等金属材料的耐磨防护。