本发明涉及锂离子电池领域，具体为一种合成具有超高大倍率充放电性能的超薄纳米片状LiFePO4的方法，综合解决了水热/溶剂热合成的LiFePO4需要高温条件、价格昂贵的表面活性剂、单位体积产量偏低以及大倍率充放电性能差的问题。本发明通过对锂盐、铁盐原材料的真空热处理以降低其含水量，随后将处理过的锂盐、铁盐原材料以及磷酸、抗坏血酸加入到的有机溶剂中，再在溶剂热条件下制备出具有高电化学性能的超薄纳米片LiFePO4正极材料，从而大大降低了对水热/溶剂热反应釜耐压性能要求。本发明通过对原材料的简单处理，合成出的LiFePO4可以均匀的悬浮分散在溶液中，从而单位体积内可以投入更多的原料，得到更高的产率。