本发明涉及结构陶瓷领域，具体为一种硼/碳热还原法制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法。采用稀土氧化物粉、碳化硼粉和石墨粉为原料，进行机械混合后，在加热炉内反应，升温速率为10～50℃/分钟，反应温度为1900～2100℃，反应时间为30分钟～2小时。采用本发明方法能够实现合成高纯三元稀土二硼二碳陶瓷粉体。