本发明提供了一种制备具有四方晶体结构的铁硒(β‑FeSe)超导体的方法，该方法采用可溶解的铁和硒的前驱体为原材料，与适量具有还原性的有机溶剂、氢氧化钠以及表面活性剂在反应釜中混合。在无氧环境下密封后，混合物被加热到反应温度，保温一定时间，可以获得具有超导电性的β‑FeSe超导纳米片。该方法工艺简单、制备温度低、反应时间短，原料无毒无害，能够合成厚度为10‑200纳米，边长为500纳米至十几微米的四方晶体结构β‑FeSe片状超导材料，可用于制备纳米尺度超导器件。
