本发明提供了一种将高质量、超平整、纯净无胶残留的超薄(最低至单原子层)二维材料置于堆垛平面异质结顶层的方法，该方法为将二维材料转移至粘性聚合物表面，重复多次后，获得二维堆垛异质结构；将表面粘有异质结构的粘性聚合物进行机械分离，置于基片上，使堆垛结构融留且呈倒置状态，进行真空退火等工艺，将压在材料底部的聚合物全部挥发，完成将超薄二维材料置于堆垛材料顶层并放置于目标基片上的目的。该方法工艺简单，操作简便快捷，能够在保证超薄二维材料平整、纯净的同时，有效地将超薄（低至单原子层）二维材料置于堆垛顶层。