本发明的目的是提供一种具有室温铁磁性的有序无机‑有机杂化纳米材料及其制备方法，采用化学液相法制备，所述无机‑有机杂化纳米材料具有二维纳米片或纳米颗粒状微观结构，其无机结构单元为具有四方晶体结构的β‑Fe3‑xMxSe4‑yQy，其中M＝Cr，Co；Q＝S，Te；0≤x<3；0≤y<4，有机结构单元为金属有机胺配合物。所得无机‑有机杂化纳米材料的磁有序温度高于室温，且具有周期性结构，该方法制备操作简单、原料易于获取，制备周期短、温度低，可以用于合成尺寸为500纳米‑6微米，厚度在100‑300纳米的片状杂化纳米材料，或50‑500纳米的颗粒状杂化纳米材料。