本发明公开了一种MXene/双金属氧化物复合材料及其制备方法和锂离子电池负极材料，属于锂电池电极材料制备技术领域。首先将过渡族金属碳/氮化物薄膜与两种乙酰丙酮金属盐混合均匀，溶解于二卞醚溶剂中获得前驱体溶液；然后通过原位热解法实现乙酰丙酮金属盐的热解，并在过渡族金属碳/氮化物薄膜表面生成双金属氧化物；采用正己烷与乙醇的混合液进行超声离心清洗后获得所述MXene/双金属氧化物复合材料。该复合材料应用于锂离子电池负极材料时，显示较好的结构稳定性及均匀性，经电化学性能测试，该复合电极具有较高的能量密度、循环稳定性和倍率性能。