本发明涉及检测分析技术领域，具体指一种利用微区X射线衍射（Micro-XRD）表征钢中非金属夹杂物晶体结构的方法。该方法通过电解或酸溶的方式提取钢中的非金属夹杂物，对提取颗粒进行汇聚、提纯和制样，获得高质量的微区X射线衍射检测样品，通过微区X射线衍射分析，能够确定检测颗粒的晶体结构。本发明方法可以简单有效地确定钢中非金属夹杂物的晶体结构、晶格参数以及物相种类等信息，通过制备高质量的钢中非金属夹杂物粉末样品和设置合理的微区X射线衍射检测参数，来解决现有的样品制备困难、X射线衍射（XRD）检测结果不理想等技术问题。