本发明涉及透射电子显微镜样品制备技术领域，具体为一种自支撑薄膜类透射电镜样品及其制备方法。该薄膜类材料包括：利用物理和化学气相沉积方法，例如磁控溅射沉积技术制备的自支撑金属材料、非金属材料、复合材料等。该方法包括：利用超薄的自支撑碳纳米管薄膜作为基体，经过酒精处理后，使得原本蓬松的CNTs薄膜收缩，然后利用磁控溅射沉积技术制备所需材料薄膜(如前所述的金属、非金属、复合材料等)，这层材料与采用传统基底生长出来的薄膜的显微结构和成分一致。最后将制备所得的材料直接进行离子减薄，获得适合于透射电镜观察的样品。该方法不仅工序简单，还能提高实验人员的效率和成功率，是一种非常简单却也行之有效的方法。