本发明涉及金属半导体异质结构材料领域，具体为一种含三维多孔结构Cu‑CuOx异质结构的制备方法。以商业铜箔为起始材料，在一定浓度的酸性溶液中浸泡短暂时间后，用去离子水清洗并烘干，放置在烧舟上，放入马弗炉在含氧气氛下热处理，获得中间产物CuOx，之后再放入管式炉在还原气氛下热处理，从而获得含多孔结构Cu‑CuOx的异质结构。通过改变热处理过程中的反应时间，可以调控异质结构的比例。本发明以商业铜箔为起始材料直接制备出含多孔结构Cu‑CuOx的异质结构，其表面存在大量孔隙，进一步通过调控时间变量可以改变异质结构的成分比例，有效实现对异质结构制备过程的有效调控，该方法简易、不引入杂质且可实现大规模制备。