本发明涉及功能材料制备领域，具体为一种双面神型金属氧或氮化物空心壳层结构的制备方法。以金属性化合物为前驱体和生长基体，在其表面进行限域氧(氮)化，借助基体与产物间的界面相互作用以及产物在特定环境下的结构、组分转变，实现金属氧(氮)化物壳层在结构、组分上的径向差异，在形成金属性化合物/层次金属氧(氮)化物复合结构后，进一步将金属性化合物刻蚀，形成内层与外层有显著性质差异的“双面神”型金属氧化物空心壳层结构纳米材料。本发明有助于构筑具备理想构型的异质结构，得到高性能的功能材料。该方法流程简单，适用范围广，带来的效果显著，为功能纳米结构的设计和制备提供新的思路。