本发明涉及高质量单壁碳纳米管的直接、大量、可控制备领域，具体为一种混合气态碳源浮动催化剂CVD法宏量制备高质量、高纯度单壁碳纳米管纤维的方法。以二茂铁等易挥发金属有机化合物为催化剂前驱体、硫粉及含硫有机物为生长促进剂、甲烷和第二种低碳烃为碳源，以氩气/氢气的混合气体为载气，在1000～1200℃下实现单壁碳纳米管纤维的生长。所获得单壁碳纳米管纤维中杂质含量小于15％，单壁碳纳米管的集中氧化温度大于800℃、G/D比大于100。本发明在浮动催化剂CVD生长单壁碳纳米管过程中，以甲烷和低碳烃气体为碳源，在较低流量的氩气和氢气保护气氛下，实现了高质量、高纯度单壁碳纳米管纤维的宏量、连续控制生长。